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作者

文/刘玉昆、周伟、崔志刚

廊坊艾格玛新材料科技有限公司

摘要：标准EN877规定，建筑排水铸铁管需要满足温度循环试验，对铸铁管的防腐材料提出了更高的要求。本文讨论并验证了影响环氧粉末涂料配方设计中涂层耐温性循环性能的因素，并介绍了适用于粉末制造商实验室的温度循环试验设备的设计和应用。

熔结环氧粉末涂料（FBE）是一种耐腐蚀性高、机械性能好的热固性粉末涂料，广泛应用于建筑材料、管道、阀门配件、船舶、地下设施、海底设施、电子产品、家居用品等，是建筑排水铸铁管内外壁防腐的最佳选择。《BS EN 877 1999 A1 -2006 Cast ironpipes and fittings,their joints and accessories for the evacuation of water from buildings-Requirements,test methods and quality assurance》本标准对排水管道温度循环试验有规定，主要考虑人们日常用水温度范围较宽，生活排水冷热水交替。水环境中的冷热交替是对材料的严格考验。如果环氧粉末涂料选择不当，涂层很容易剥离和起泡。水环境中的冷热交替是对材料的严格考验。如果环氧粉末涂料选择不当，涂层很容易剥离和起泡。实验结束后，小管径涂层对大管径涂层的损坏较严重，入口位置涂层对其他部位涂层的损坏较严重。因此，对FBE测试涂层的耐温循环性是非常必要和有预防意义的。同时，设计一种简单有效的温度循环检测设备，对粉末制造商的相关检测试验和研究尤为重要。同时，实验室温度循环检测中使用的设备的设计对相关检测试验也起着重要作用。

1 EN介绍877标准规定的温度循环试验方法

EN877标准规定的温度循环试验方法如下：

（1）（30±1）L，（93±2）℃水，1min持续流过管道系统的时间；

（2）排空并停留1min；

（3）（30±1）L，（15±5）℃水，1min持续流过管道系统的时间；

(4)排空并停留1min；

(5)循环1500次。

如图1所示。

2 影响配方设计FBE涂层耐温循环的因素

铸铁管的内孔、砂眼和表面处理质量FBE涂层的温度循环试验影响很大，这里就不深入研究了。本文主要探讨环氧粉末涂料本身的因素。

FBE涂层故障是由于腐蚀介质（水、氧等）渗透到基底，基底腐蚀损坏，涂层泡沫、开裂或基底腐蚀体积膨胀导致涂层脱落（如图2所示）。因此，如何防止腐蚀介质的渗透是有效防止环氧涂层故障的主要途径。

由于环氧涂层是一种刚性聚合物聚合物，在温度变化引起的应力作用下不能及时完成屈服，导致涂层损伤，形成银线，为腐蚀介质的渗透提供了渠道。此外，环氧树脂和固化剂含有大量的极性基团。除了官能团之间的反应外，极性基团之间还会形成氢键，从而提高涂层的致密性。而水分子的渗入会破坏这种作用(如图3)，使涂膜变得疏松，高分子发生溶胀，内部自由空间变大，这样一来水分和氧气就更易渗入了。从以下几个方面进行验证。

2.1 填料量的影响

粉末涂料中的填料可增加涂层硬度，提高涂层致密性，有效防止水、氧、盐等腐蚀介质的渗透。涂层的膨胀系数随填料量的增加而逐渐下降。涂膜的附着力主要来自涂膜与底材之间的物理咬合和极性基团之间的键合作用，如氢键。涂层受温变形越小，越难破坏这种键合作用，附着力越不容易受到影响。然而，填料的添加也是有限的。过量的填料会阻碍膜的连续性，降低膜的力学性能，增加孔隙率，使腐蚀介质更容易渗透。试验配方见表1。

从表1可以看出，当填料量增加到40%（3号配方）左右时，温度循环试验结果相对最好（试验实验均为实验室设备，方法见设备设计介绍的部分）。如果填料太少，整个涂层很容易脱落；如果填料太多，气泡会显著增加。事实上，无论涂层是脱落还是起泡，都是由于水和氧的渗透，导致基材腐蚀，涂层与基材分离。

2.2 影响填料类型

填料类型的选择对涂层的抗渗性至关重要。使用一些片状结构的填料可以有效防止腐蚀介质的渗透；球形填料更容易被树脂完美包裹，降低涂层的孔隙率。两者的复合使用可以获得优异的抗渗性。确定填料的质量分数为40%。填料类型对涂层耐温性和循环性能的影响，如表2所示。

实验表明，涂膜耐温循环试验结果最佳(配方4)采用球形和片状填料。

2.3 影响涂膜交联密度(玻璃转化温度)

涂膜的交联密度在很大程度上决定了涂膜结构的致密性和玻璃转化温度（Tg）。在相同的环氧树脂系统下，Tg能反映涂膜交联密度的尺寸。涂层交联密度越高，结构越紧，聚合物内部自由体积越小，腐蚀介质渗透越困难。涂膜的Tg决定了涂膜的耐热性，Tg下面，涂层保持坚硬的玻璃状态，限制链段运动，保持结构、性能和附着力不变。然而，交联密度越高越好。在固化成膜的过程中，过高的交联密度往往会产生较大的内应力，降低涂膜的稳定性；此外，涂层刚度的增加降低了材料的屈服能力。面对外力或温度变化引起的应变，应力积累，造成涂层损伤。

环氧当量为400~500的酚醛改性环氧EP2#提高涂层的交联密度，验证不同比例Tg）下FBE涂层温度循环试验效果(普通填料用于突出对比效果)见表3。

1号：Tg2=97℃；2号：Tg2=105℃；3号：Tg2=112℃；

1号配方涂膜交联密度最小（Tg最低)，涂层致密性差，腐蚀介质易渗透，导致气泡和脱落；EP2#含量增加，2号和3号配方的实验结果最好；虽然4号配方涂膜的交联密度最高（Tg最高)，密度最好，但涂膜屈服能力最差，应力损伤最严重，试验结果较差。

2.4 固化剂类型的影响

有许多环氧树脂固化剂，主要包括酚、胺、酸（酸酐）、催化剂（咪唑及其衍生物）等。本实验选择了最常用的酚类固化剂和双氰胺固化剂（普通填料用于突出对比效果）。实验结果见表4。

实验表明，双氰胺的试验结果较差，这应该是由于双氰胺本身的耐水性较差，尤其是热水(80℃以上)会分解，与环氧树脂相容性差，熔点高(209年)℃），熔化挤压不能与环氧树脂混合。在固化过程中，只有双氰胺颗粒表面的活性基团参与反应，双氰胺颗粒在水中溶解或分解，导致交联点断裂（如图4所示）。

此外，双氰胺不仅可以作为环氧树脂的固化剂，还可以催化环氧树脂中羟基的活性，使环氧树脂自聚合，降低固化后环氧涂层中的羟基，降低与基材的附着力。综上所述，环氧粉末涂料配方设计可有效提高涂层的耐温性。

(1)填料量控制在40%左右；

(2)选择片状和球形填料复合使用；

(3)在一定程度上增加酚醛改性环氧树脂，提高涂层的交联密度；

(4)避免使用胺使用酚类固化剂。

配方(如表5)按上述思路设计，中试生产，试验结果如图5所示。

从图5可以看出，铸铁管采用上述配方制备的环氧粉末涂料，温度循环试验后表面状况良好，无变化。

3 实验室温度循环试验设备的设计与应用

对于一般规模的粉末制造商，标准的温度循环试验条件难以满足，需要不同管径的管段和阀门配件，以及内壁涂层的涂层设备。因此，有必要为粉末制造商设计一个实验室测试设备。我公司与设备公司设计的温度循环设备见下图。

①控制电柜；②升降杆；③180度旋转器；④样品固定器(强磁)；⑤15℃冷水锅；⑥冷水锅电磁控制阀；⑦热水锅；⑧支撑架。

仪器必须安装在水平台上。实验中使用的热水是热水锅本身加热的自来水，冷水是冷却器冷却的自来水。冷热水锅中有热电偶感温装置。实验前，在控制电柜处设置升降杆升降后的停留时间，调整升降杆降落后的高度，使样品涂层表面浸泡在液体表面以下，未涂层表面暴露在空气中（模拟管道实际情况，管壁温度梯度）；两个水浴缸的液体表面自动保持在排水孔位置，由于试件携带的热量，冷水锅中的水温逐渐升高。电磁阀启注水模式降至15℃；由于水温高(93)℃），因此，注水管保持小水流不间断注水，以保证液位处于排水口高度。实验开始后，样品随升降杆降至涂层表面以下，停留1min提升杆后，通过旋转器交换两个试件位置，在空中停留1min，再次下跌，如此循环1500次。

由于成品铸铁管的耐温循环性与铸造质量和表面处理密切相关，仪器采用6mm厚检测铁板作为试件，与管道明显不同，不考虑水压、流速等方面的影响，因此试验结果一般优于标准方法。该仪器主要适用于环氧粉末耐温循环试验的平行比较试验和优缺点判断（如图7所示）EN判断877中相关等级。

4 结语

排水铸铁管环氧粉末涂料的耐温性和循环性受铸造质量、表面处理质量、涂层生产工艺条件、粉末质量等多种方面的影响。本文仅讨论了粉末制造商的配方设计因素，以及实验室检测设备的推广。对于生产经营活动中遇到的实际问题，应根据具体情况分析从哪里开始改进。

封面图：Pexels 上的Avinash Patel拍摄的图片

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