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创作者

文/冯少广１，吴方钰２

１．中国石油管道科学研究核心；２．浙大建筑工程学院

引言：对于海底隧道钢结构防火镀层性能评价时间长的难题，明确提出根据差示扫描仪量热法（DSC）、热重法（TGA）和红外光谱分析（FTIR）的迅速测试技术性，３种技术性可各自应用也可组成应用，完成各批号环氧粉末一致性的迅速判断。选用这３种技术性各自对５种环氧粉末商品随机抽取５个批号样品开展比照测试，获得商品的反应放热量、玻璃化温度、溶解方式、填料成分及红外光谱分析等信息并剖析。结果显示：对于环氧粉末各批号品质一致性判断，选用DSC析时，应达到环氧粉末放发热量转变不超过±5J/g且玻璃化温度转变不超过±５℃；选用TGA测试时，应达到环氧树脂溶解方式同样且填料成分转变不超过5%；选用FTIR测试时，特征峰的部位和峰强应与基本图普相一致。舟山港主通道工程项目选用强烈推荐的DSC和FTIR测试技术性，已经完成11批号环氧粉末原料品质的迅速判断，为防腐涂层品质提供了确保。

关键字：海底隧道；钢架结构；环氧粉末；防腐涂层；差示扫描仪量热法；热重法；红外光谱分析；质量管理

海底隧道一般邻近黄河入海口，空气潮湿、氯离子含量较高，自然环境十分极端，对立交桥钢板桩和钢护筒等钢架结构造成了明显的浸蚀威协[1]。此外，曝露在腐蚀环境中的钢筋混凝土，因建筑钢筋浸蚀而造成混凝土结构初期毁坏的浸蚀风险性，及其从而而致使的合理性和安全难题也需特别关心[2-4]。海底隧道钢结构防火一般选用增加金属材料防护层、涂覆环氧树脂胶镀层、增加管道阴极保护等方法。伴随着钢结构防火技术性的飞速发展，做为隔绝电化学腐蚀的有机化学镀层耐腐蚀技术性，已由逐渐的漆料逐渐发展壮大为特性更为出色、成本费更为经济发展且可完成自动化技术喷漆的熔结环氧粉末。现阶段，熔结环氧粉末镀层已在世界各国诸多原油、通水及海底隧道工程项目中获得运用，并取得了非常好的应用效果，大大的提升了钢架结构的防锈特性[5-6]。

由于此，考虑到建设工程中的具体必须，本文明确提出根据差示扫描仪量热法（DSC）、热重法（TGA）和红外光谱分析（FTIR）的快速检测技术性，根据对5种商品5个批号样品反应放热量、玻璃化温度、溶解方式、填料成分及红外光谱分析等信息的比照，获得各批号品质一致性判断根据，并将科研成果应用于舟山港主通道工程项目中，以确定该工艺对环氧粉末品质迅速判断的可行性分析。

1环氧粉末批号品质快速检测技术性

选择中国海底隧道工程项目中在用且具有代表性的５种环氧粉末样品（A～E），每一种样品各随机抽取5个批号，各自开展DSC、TGA和FTIR测试。

（１）根据DSC分析技术测试环氧粉末的反应放热量（ΔＨ）和玻璃化温度（Tg）[7-10]。测试仪器设备选用国外TA企业DSCQ2000 ，根据《钢制管路熔结环氧粉末外涂层技术标准》附表B开展测试。测试程序流程为：①N2氛围，升温速率为20℃／min，由（25±5）℃加热至（70±5）℃，随后激冷至（25±５）℃；②N2氛围，升温速率为20℃／min，由（25±５）℃加热至（285±10）℃，随后激冷至（25±5）℃；③N2氛围，升温速率为20℃/min，由（25±5）℃加热至（150±10）℃。

（２）运用TGA分解反应技术性测试原材料溶解方式、分解温度、填料成分和失重状态曲线图。测试仪器设备选用国外TA企业Q50，根据《塑料聚合物热重法（TG）第１部分：通则》（GB/T33047.1-2016）开展测试。测试程序流程为：N2氛围，升温速率为10℃／min，测试温度范围为室内温度～1000℃。

2 测试结果分析

2.1 DSC测试

根据DSC在特殊干固标准下的测试，能够获得环氧基团与环氧固化剂反映化学交联时的放发热量和镀层的玻璃化温度，以分辨环氧粉末的构成与原料构造是不是有转变。因为热固性树脂的化学交联反映是不可逆的，离子键反映时的放热反应可被DSC记下来。对环氧粉末样品开展DSC测试，典型性的环氧粉末及镀层热特性曲线如下图１所显示。由图１得知：环氧粉末曲线图的峰是环氧粉末化学交联时的放热反应峰，峰面积为35.22J/g。镀层曲线图为粉末状干固后第２次扫描仪获得的镀层热特性曲线，从这当中能够明确环氧粉末干固后镀层的玻璃化温度Tg为101.17℃。

为了更好地科学研究DSC测试用以分辨环氧粉末放热反应特点和凝固后镀层玻璃化温度的反复性和再现性，对于所选定的5种环氧粉末样品，每一种样品随机抽取5个批号，开展DSC测试。不一样批号环氧粉末放发热量测试结论如表1所显示，不一样批号环氧粉末干固后镀层玻璃化温度测试结论如表２所显示。

由表１得知：样品A～E放发热量的平均数各自为43.02，35.08，36.16，35.57，40.76J/g。样品A～E不一样批号放发热量最高值和最低值的误差各自1.70，0.84，1.90，1.66，1.04J/g。

由表２得知：样品A～E干固后镀层玻璃化温度Tg均值各自为100.09，100.56，100.92，100.57，9.28℃。样品A～E不一样批号玻璃化温度最高值和最低值的误差各自为0.43，1.45，1.16，0.82，0.26℃。由５种环氧粉末样品的测试结论能够得到：同一样品不一样批号环氧粉末中间的放发热量及玻璃化温度的反复性和再现性优良。根据上述测试结论，一起充分考虑工程项目现实中抽样实际操作、不一样机器设备、不一样操作人员、不一样质量管理和点评水准的差别，可将环氧粉末放发热量的转变不超过±5J/g且玻璃化温度的转变不超过±5℃，做为同一环氧粉末不一样批号的DSC质量管理规定。

2.2 TGA测试

根据TGA测试粉末状中填料的成分和环氧树脂的溶解特点，能够对环氧粉末的填料加上量和环氧树脂特点开展精确操纵。5种环氧粉末样品TGA曲线图如下图2所显示。由图2得知：5种环氧粉末样品的TGA曲线图差别较显著。A～D4种样品的溶解方式均为单阶损害，但样品Ｅ则是双阶损害，表明Ａ～D4种样品常用环氧树脂与样品Ｅ差别非常大。各样品第１环节的分解温度表明，A和B环氧树脂的构造相近，Ｃ和D环氧树脂的构造相近，但这两大类中间也是有非常大区别。总而言之，5种环氧粉末样品的环氧树脂管理体系不尽相同。

从环氧粉末最终剩下的品质百分数（见表３）得知：各样品填料加上量差别非常大，在其中样品Ｃ的填料加上量较大，约为46.13wt.%，样品Ａ的加入量至少，约为16.61 wt.%。样品Ｂ和样品Ｅ的填料占有率各自为39.39wt.%和40.72 wt.%，数据信息十分相仿，但样品Ｂ仅有1次溶解（更快失重状态速度时的环境温度为417.50℃），而样品E有2次溶解（更快失重状态速度时的环境温度各自为404.08℃和698.60℃），表明这2种样品中间存有显著差别。由此可见，TGA测试中不仅要关心填料的加入量，还需要比照环氧树脂的溶解方式（单阶损害或是多阶损害）和更快失重状态速度时的环境温度。

2.3 FTIR测试

DSC和TGA各自剖析的是环氧粉末的反映特点和构成特点，如要从外部经济基团的状况区别各粉末状中间的差别，则可以通过FTIR测试剖析来完成。根据《红外光谱定性分析技术通则》（GB/T32199-2012），根据比照谱带的有与无、各谱带的相对性高低，分辨各样品峰的所属是不是一致。若待测样品的光谱图与原始经工艺评定时粉末状的对比光谱图一致，一般可判断2种有机化合物为同一物质；若2种光谱仪不一样，则可判断2种有机化合物不一样。5种环氧粉末样品红外光谱分析对比曲线如下图3所显示。从图3中能够发觉各样品光谱图中间存有比较突出的差别。因而，可最先将最开始根据工艺评定确定符合标准的环氧粉末扫描仪红外光谱图，并做为本样品的基本图普，为了于后面样品的比照，与此同时将特征峰的部位和峰强与基本图普相一致做为辨别规范。

3工程应用

舟山港朱安全通道道路工程联接宁波舟山本岛至岱山，水域主线任务桥长16.347km，至少非航运孔桥引桥选用70m整孔预制构件、整孔搭建，非航运孔引桥选用62.5m预制混凝土预制箱梁。非航运孔引桥和非航运孔引桥基本选用大孔径、较长钢板桩基本[11]。该工程项目常用的钢板桩、钢护筒及建筑钢筋很多应用环氧粉末做为防腐涂层。环氧粉末批号质量管理时，可以通过提升检验次数来提高钢结构工程的防腐蚀质量管理，但检验时间长，如果将每次粉末状的功能所有检验后才交付使用，将很大程度危害施工进度。因而，迅速确定各批号原料质量是保证施工进度、确保工程施工质量的重要。将文中提到的快速检测关键技术于该桥环氧粉末批号质量管理，以证实其高效性和可行性分析。

环氧粉末批号质量管理时，选择有代表性的样品开展分析检测，将结论做为样品基本图普，每次入场原材料与样品基本图普开展比照，凡与母本样品基本图谱分析结论不一致的，视作不过关原材料。3种分析技术可各自应用，也可组成应用。选用DSC测试剖析时，应达到“环氧粉末的放发热量转变不超过±5J/g且玻璃化温度转变不超过±５℃”；选用ＴＧＡ测试剖析时，应达到“环氧树脂的溶解方式同样且填料成分转变不超过5%”；选用FTIR测试剖析时，可根据《红外光谱定性分析技术通则》，分辨特征峰的部位与峰强是不是与基本图普相一致。

该桥选用强烈推荐的DSC和FTIR测试分析技术，我们对测试结论存有异议时，提升TGA测试，进一步提高分析结果的精确度。对任意抽样检验的11个批号的粉末状样品进行了DSC和FTIR的检测分析，合理解决了原料“假冒伪劣”的概率，达到了环氧粉末各批号品质快速检测的目地，为防腐蚀品质提供了确保。

4结果

海底隧道钢架结构环氧粉末批号质量管理是保证立交桥长期性安全性服现役的重要，明确提出一种用以判断环氧粉末各批号产品品质的一致性的DSC、TGA和FTIR分析技术，这3种技术性可各自应用也可组成应用，并完成有关测试和应用研究，获得如下所示结果：

（１）选用DSC测试技术性时，放发热量转变不超过±5J/g且玻璃化温度转变不超过±５℃，判断环氧粉末品质一致。

（２）选用TGA测试技术性时，环氧树脂溶解方式同样且填料成分转变应不超过５％，判断环氧粉末品质一致。

（３）选用FTIR测试技术性时，特征峰的部位和峰强与基本图普相一致，判断环氧粉末品质一致。

（４）该快速检测技术性已在舟山港主通道工程项目上运用，对任意抽样检验的11个批号的粉末状样品进行了检测分析，达到了迅速且合理保证环氧粉末原料品质的目地。

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Study of Batch and Quality Control of Epoxy Powder for Steel Structures of Sea- Crossing Bridge

FENG Shaoguang1. WU Fang-yu2

Abstract:To resolve the issue of long evaluation period for perfor ** nce of corrosion resistant coatings on steel structures of sea-crossing bridges, a rapid testing technique that is based on the differential scanning calorimetry (DSC)，ther ** l gravity ** ysis (TGA) and infrared spectra ** ysis (FTIR) is proposed, in which the three technologies can either be used independently or in combination, to realize the rapid detection of the uniformity of epoxy powder from different bat-ches. The three technologies were independently used to carry out comparative testing of samples randomly drawn from 5 batches of five different epoxy powder products, and the acquired data re-lated to heat released in the exother ** l reactions, glass transition temperature, decomposition par-ttern. filler content and infrared spectra of the products were ** yzed. The results of the testing show that based on the quality uniformity detection of the epoxy powder from different batches，the variation of heat released from the epoxy powder should not exceed +5 J/g, and the variation of glass transition temperature should not surpass +5℃, when the DSC technology was used for ** ysis. When the TGA technology was used for testing, the decomposition pattern of the epoxy powder from different batches should be the same and the variation of filler content should be less than 5%. When the FTIR technology was used for testing, the locations of characteristic peaks and the peak intensity should be in compliance with the basic spectral graph. The DSC and FTIR technologies are recommended for the Zhoushan Port ** in navigation channel project, and the quality of raw epoxy powder ** terial from 11 batches has been detected efficiently, reassuring the quality of the corrosion resistant coatings.

Key words: sea-crossing bridge；steel structure；epoxy powder；corrosion resistant coating；differential scanher ** l gravity ** ysis；infrared spectra ** ysis；quality control

封面图：Pexels 上的 Charles Parker拍摄的图片

音乐：Bells of Hi ** laya-Frank Steiner Jr